比表面及孔分布分析儀的使用注意有哪些
更新時(shí)間:2023-02-21 點(diǎn)擊次數(shù):491
孔徑的控制只允許所需大小的分子進(jìn)入并通過,使催化劑產(chǎn)生預(yù)期的催化作用進(jìn)而得到主要產(chǎn)物?;瘜W(xué)吸附測(cè)試實(shí)驗(yàn)對(duì)選擇特殊用途催化劑、催化劑生產(chǎn)商品質(zhì)鑒定及測(cè)試催化劑的有效性以便確定何時(shí)更換催化劑等方面都非常的有價(jià)值。催化劑的活性表面及孔結(jié)構(gòu)顯著影響到反應(yīng)速度。所以現(xiàn)在人們利用比表面及孔徑分析儀,來(lái)表征材料樣品的比表面和孔徑的大小分布。
靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的工作過程(就吸附過程而言)是在計(jì)算機(jī)控制下,按照設(shè)定的壓力值逐步往測(cè)試系統(tǒng)中通入氮?dú)?,(一般是使用氮?dú)?,現(xiàn)在也可以使用氪氣、氦氣等)樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)獾倪^程。在具體測(cè)試過程中,不同的操作人員,測(cè)試同一樣品,其測(cè)量結(jié)果也有可能不全部相同,其主要原因與操作習(xí)慣和測(cè)試經(jīng)驗(yàn)有很大關(guān)系,隨著對(duì)測(cè)試過程的熟悉和對(duì)操作的熟練掌握,會(huì)逐步積累測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。
一、預(yù)處理階段中溫度和時(shí)間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,一般來(lái)講,高溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間可以短一點(diǎn),反之,低溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間必須長(zhǎng)一些,最終的目的就是處分預(yù)處理樣品,保證測(cè)試結(jié)果的精準(zhǔn)度。如果時(shí)間充裕,可以提前準(zhǔn)備樣品進(jìn)行時(shí)間絕對(duì)充分的預(yù)處理,這樣更有利于測(cè)試;
二、關(guān)閉閥門。測(cè)試即將開始時(shí),首先要設(shè)置各壓力點(diǎn)的壓力值和對(duì)應(yīng)的平衡時(shí)間,然后準(zhǔn)備液氮,此時(shí),在上升液氮杯之前,最好通過點(diǎn)擊軟件相關(guān)勾選框,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)部所有閥門,保證內(nèi)部密閉,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實(shí)驗(yàn)這段時(shí)間內(nèi),與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實(shí)驗(yàn)開始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,從而能在一定程度上進(jìn)一步減小測(cè)試誤差;
三、保持半分鐘。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標(biāo)態(tài)時(shí)-196℃),此過程并非瞬間完成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,最好延遲約15~30s再通過軟件開始測(cè)試過稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而達(dá)到液氮溫度,為更充分地吸附氮?dú)馓峁┍匾臏囟葪l件。