歧管體積是計算物理吸附初始進(jìn)氣量的依據(jù)之一
更新時間:2022-10-27 點擊次數(shù):464
歧管(manifold)是
物理吸附分析儀中連接進(jìn)氣端口、真空系統(tǒng)、壓力傳感器和樣品管等的多支路管路系統(tǒng)。歧管體積是計算物理吸附初始進(jìn)氣量的依據(jù)之一。這部分體積固化在儀器內(nèi)部,可通過校正得到精確數(shù)值。另一方面,吸附質(zhì)氣體在擴(kuò)散過程中壓力差越大,則氣體絕對量計算越準(zhǔn)確。因此,歧管體積越小,則儀器精度越高。
在理想氣體方程中,體積、壓力均為溫度的函數(shù),因此,準(zhǔn)確的系統(tǒng)溫度也是吸附量準(zhǔn)確計算的一個基礎(chǔ)。通常系統(tǒng)溫度是通過與歧管相連的溫度傳感器實時記錄的。目前市售的大部分儀器大多使用精度±0.1℃的溫度傳感器,均可滿足實驗精度的要求。
但是必須指出的是,最新的儀器設(shè)計趨勢是所謂“高分辨微孔分析”的技術(shù),該類型儀器均采用0.1torr壓力傳感器采集低壓區(qū)數(shù)據(jù),以使在高真空區(qū)域(相對壓力<10-6)的數(shù)據(jù)分辨率和穩(wěn)定性更高。但是,該類型傳感器對溫度變化更為靈敏,因此,為了獲得數(shù)據(jù)的高穩(wěn)定性,需要特別配置更為穩(wěn)定的系統(tǒng)溫度,例如采用系統(tǒng)加熱的方式,保持歧管恒溫在50℃,避免溫度波動。
如果是靜態(tài)高壓吸附系統(tǒng),歧管溫度波動±0.5℃,就會造成吸附量計算的明顯誤差(如±0.3molCO2),因此要求對歧管溫度的控溫精度在±0.1℃以內(nèi)。
壓力傳感器作為靜態(tài)容量法的基本計量單元,應(yīng)該自身都有電子陶瓷恒溫系統(tǒng)。如果選用沒有恒溫裝置的壓力傳感器,雖然成本較低,但壓力測量精度也會極低,就沒有可能測量10nm以上的較大介孔分布。