如何選擇智能脫氣站的脫氣溫度?
更新時(shí)間:2022-09-16 點(diǎn)擊次數(shù):976
智能脫氣站加熱溫度可達(dá)400℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來(lái)說(shuō),氧化鋁、二氧化硅這一類(lèi)氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)350℃;大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在300℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對(duì)于有機(jī)化合物,也可以通過(guò)脫氣站進(jìn)行預(yù)處理,但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認(rèn)。
如果脫氣溫度設(shè)置過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,例如燒結(jié)會(huì)降低樣品的比表面積,分解會(huì)提高樣品的比表面積。但是如果為了保險(xiǎn),脫氣溫度設(shè)置過(guò)低,就可能使樣品表面處理不*,導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。
與脫氣溫度對(duì)應(yīng)的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(zhǎng),樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來(lái)說(shuō),孔道越復(fù)雜,微孔含量越高,脫氣時(shí)間越長(zhǎng);選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(zhǎng)??梢酝ㄟ^(guò)在相同脫氣溫度下,分析樣品的BET結(jié)果變化來(lái)確定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間(2小時(shí),4小時(shí)和6小時(shí))得到的BET結(jié)果相同,肯定選擇脫氣時(shí)間最短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果BET結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大,說(shuō)明孔道復(fù)雜,深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對(duì)于一般樣品,IUPAC推薦脫氣時(shí)間不少于6小時(shí),而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間。對(duì)一些微孔樣品,脫氣時(shí)間甚至需要在12小時(shí)以上。但是作為特例,美國(guó)藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時(shí)間就僅為2小時(shí)。