氣體的作用
由于沒有工具對比表面積和孔體積進(jìn)行直接的測量,人們就根據(jù)物理吸附的特點(diǎn),以已知分子截面積的氣體分子作為探針,創(chuàng)造一定條件,使氣體分子覆蓋于被測樣品的整個表面(吸附),通過被吸附的分子數(shù)目乘以分子截面積即認(rèn)為是樣品的比表面積,通過被吸附的分子數(shù)目乘以分子體積即認(rèn)為是樣品的孔體積。
氣體的選擇
如前所述,氣體分子是作為吸附探針來分析比表面的,所以它應(yīng)該滿足以下應(yīng)用條件:
1) 氣體分子相對惰性,保證不與吸附劑發(fā)生化學(xué)作用;
2) 為了使足夠氣體吸附到固體表面,測量時固體必須冷卻,通常冷卻到吸附氣體的沸點(diǎn),因此要求冷卻劑相對容易得到;
3) 符合或滿足理想氣體方程的使用條件。
在恒定低溫下測量氣體的吸附和脫附曲線,所使用的氣體是那些在固體表面形成物理吸附的氣體,尤其是在77.4K時的氮?dú)狻?/font>77.4K或87.3K時的氬氣、或195K和273.15K時的二氧化碳。因?yàn)榈獨(dú)夥浅1阋?,所以作為被吸附物質(zhì)得到廣泛應(yīng)用。由于氣體分子尺寸各異,可以進(jìn)入的孔也各不相同,因此測量溫度不同,得出的結(jié)果可能不同。
但是 ISO9277-2010 指出,如果材料是石墨化的碳或具有羥基化的氧化物表面,因?yàn)榈肿觾A向于與表面羥基垂直相互作用,氮分子的四極矩取向依賴于羥基的表面密度。這導(dǎo)致了氮?dú)獾慕孛娣e值減小。它要求使用液氬中的氬吸附(Ar@87.3K)測定這類表面的樣品的 BET 表面積。
由于氮?dú)獠皇?的惰性氣體,與孔壁可以發(fā)生四極矩作用,IUPAC 于 2015 年正式建議,氮?dú)獠贿m合微孔樣品的分析,應(yīng)該采用 87K 下的氬氣作為吸附氣體。
氣體純度要求
因?yàn)槲綒怏w是用來評估吸附劑表面積和孔徑的,氦氣是用來測定死體積的,所以根據(jù)ISO15901 的要求,這些氣體的純度必須在 99.99%以上,但 IUPAC 在 2015 年的報(bào)告中指出,吸附氣體的純度不得低于 99.999%。
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